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一、肥料養(yǎng)分含量速測(cè)儀 肥料樣品的采集與處理
為了能使測(cè)定的樣品更具有代表性,要求必須多點(diǎn)混合取樣,按四分法棄去多余的分,保留約半斤;對(duì)于粉狀、粒狀單質(zhì)肥及復(fù)混肥、有機(jī)肥(需風(fēng)干),則可用四分法再縮至100g,粉碎或研磨后,密封貯存?zhèn)溆谩?/p>
二、肥料含水量的測(cè)定
可采用低溫真空烘干法或者鋁盒烘干稱重法(主要適于有機(jī)肥類)。
三、藥劑的配制
1.肥料浸提劑:稱取肥料浸提劑粉劑10g,放入肥料浸提劑瓶中,加入500mL蒸餾水溶解即可。(此藥劑可現(xiàn)配也可直接按每份樣品稱取1g+50mL蒸餾水直接用)
2.肥料養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液:用1mL吸管吸取肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然后用蒸餾水定容至刻度即為含NHP+PB4B-N 9.0 μg/mL,NOP-PB3B-N 6.0 μg/mL,PB2BOB5 B9.0 μg/mL,KB2BO 14.0 μg/mL的肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液,使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。
四、單質(zhì)化肥氮、磷、鉀含量的測(cè)定
(一)氮素化肥氮含量的測(cè)定
1.硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸氫銨等銨態(tài)氮肥含氮量的測(cè)定
(1)待測(cè)液的制備
①稱取經(jīng)磨細(xì)的有代表性肥料樣品0.5g(至0.01g),置于一100mL三角瓶中,加入肥料浸提劑50mL左右,用橡膠塞塞緊,保持溫度25℃左右,振蕩至*溶解為止(或振蕩至30分鐘),然后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻,然后過濾于干燥的三角瓶中(若溶液澄清可不過濾,若三角瓶不干時(shí)則棄去初出濾液)。
②用1mL吸管吸1.0mL濾液于100mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻即為銨態(tài)氮待測(cè)液。
(2)測(cè)定步驟;
用2mL吸管分別吸取蒸餾水2.0mL(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液2.0mL(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、肥料待測(cè)液2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料銨態(tài)氮1號(hào)試劑4滴
肥料銨態(tài)氮2號(hào)試劑4滴
肥料銨態(tài)氮3號(hào)試劑4滴
肥料銨態(tài)氮4號(hào)試劑2滴
搖勻,靜置10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三支比色皿中,上機(jī)測(cè)定:
點(diǎn)擊屏幕 “單質(zhì)肥銨態(tài)氮”檢測(cè)
將空白液置于第壹通道中,標(biāo)準(zhǔn)液置于第二通道中,待測(cè)液置于除第壹、第二通道外的其他通道中,點(diǎn)擊檢測(cè)按鈕,對(duì)應(yīng)待測(cè)液通道顯示數(shù)值即為肥料中銨態(tài)氮的含量 (%)。按打印鍵即打印出結(jié)果對(duì)于硝酸銨而言,將測(cè)定值×2,即為肥料含氮量。
2.硝態(tài)氮肥中氮含量的測(cè)定
?、俅郎y(cè)液的制備:同銨態(tài)氮肥含氮量的測(cè)定時(shí)待測(cè)液制備過程。
?、跍y(cè)定步驟
用1mL吸管分別吸取蒸餾水、肥料標(biāo)準(zhǔn)液(含NO
-6.0μg/mL)、待測(cè)液1.0mL于三個(gè)小玻璃瓶?jī)?nèi),再用2mL吸管往三個(gè)小玻璃瓶中分別再加2mL蒸餾水,然后分別依次加入:
肥料硝態(tài)氮1號(hào)試劑2滴
肥料硝態(tài)氮2號(hào)試劑4滴
肥料硝態(tài)氮3號(hào)試劑1滴(滴加前須劇烈搖動(dòng)或70℃熱水水浴加熱3分鐘搖動(dòng)幾下,使沉淀物充分懸浮后再滴加)
搖勻,靜置15分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三支比色皿中,上機(jī)測(cè)定。
點(diǎn)擊屏幕 “單質(zhì)肥硝態(tài)氮”檢測(cè)
將空白液置于第壹通道中,標(biāo)準(zhǔn)液置于第二通道中,待測(cè)液置于除第壹、第二通道外的其他通道中,點(diǎn)擊檢測(cè)按鈕,對(duì)應(yīng)待測(cè)液通道顯示數(shù)值即為肥料中硝態(tài)氮的含量 (%)。按打印鍵即打印出結(jié)果
3.尿素含氮量的測(cè)定
①待測(cè)液的制備
稱取經(jīng)磨細(xì)的有代表性的肥料樣品0.5g(至0.01g),置于100mL三角瓶中,加入5mL水將樣品濕潤(rùn),再加入2mL濃硫酸,用小火加熱,不停地?fù)u動(dòng),待開始冒白煙后停止加熱。冷卻后小心地加入少許蒸餾水,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,過濾(溶液若澄清可不過濾),用1mL吸管吸取0.5mL濾液放入100mL容量瓶中,用蒸餾水定容即為待測(cè)液。
?、跍y(cè)定步驟
同四(一)1銨態(tài)氮肥含氮量的測(cè)定步驟,標(biāo)準(zhǔn)調(diào)為36.0,待測(cè)液的顯示讀數(shù)即為尿素的含氮量(%)。
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